【干货】浅谈土壤环境检测过程的质量控制

2020/5/7 9:20:39

     生态环境部办公厅函、环办监测函[2018]440号关于征求《检验检测机构资质认定环境监测机构评审补充要求(征求意见稿)》意见的函文件中第十六条、二十条均要求环境监测“过程留痕,全流程可追溯”文件第五条明确“对主要操作人员、分析人员等责任人、审核人、签发人终身追责”。 

    土壤环境监测工作的全流程可分为采样与流转、制备与保存、检测及数据三大部分。 

 

验室采集、运输流转的质量控制  采集、运输流转的质量控制运输流转的质量控制    

    土壤样品的采集方法对监测结果影响很大,采样造成的误差可能比分析测试的误差还要大。土壤环境监测的布点、采样需严格按照HJ/T 166-2004《土壤环境监测技术规范》和总站土字407号《关于印发“土壤样品采集技术规定”等四项技术规定的通知》中的相关规定进行。 

点位布设:为使所采集的样品具有同等代表性,布点应遵循“随机”和“等量”的原则。布点方法有简单随机、分块随机和系统随机三种;基础样品数量可由均方差和绝对偏差、变异系数和相对偏差计算得出;布点数量要能满足样本容量的基本要求。一般要求每个监测单元最少设3个点,实际工作中还要根据调查目的、调查精度和调查区域环境状况等因素来确定。

样品采集:样品采集通常按3个阶段进行,即前期采样、正式采样和补充采样,面积较小的土壤污染调查和突发性污染事故调查可直接采样。区域环境背景土壤采样、农田土壤采样、建设项目土壤环境评价监测采样、城市土壤采样、污染事故监测土壤采样,不同的类型有不同的特点及方式,需按照相应的规定要求进行作业。

运输流转:在样品采集现场需认真填写采样记录、样品标签、样品信息登记表,与样品逐一核对无误后把样品分类装箱,并在运输过程中严防样品损失、混淆和玷污。样品由专人送到实验室后,送样人和接样人应同时清点及核实样品信息,在样品交接单上签字确认,双方各存一份交接单备查。 


样品制备和保存的质量控制 


样品制备:实验室需设风干室和磨样室,风干室应通风良好、整洁、无尘、无易挥发性化学物质,并避免阳光直射。制样人员与样品管理员同时清点核实、交接样品,在样品交接单上签字确认。还应具备相应的风干、粗粉碎、磨样、过筛、装样所需工具及容器,制样操作要符合规范要求,并严格防止标签和样品混错,防止制样工具造成交叉污染。 

     土壤样品检测业务流中,样品制备环节仍以手工方法为主,质量控制一直比较缺乏科学有效的方法和手段。但是近期已有自动化土壤样品制备设备面世,对于温湿度、压力等环境参数的控制、所有原始数据的可溯源数字化记录等质量控制要求的内容,可实现过程留痕,全流程可追溯。。 

样品保存样品保存方法是否得当、保存时间是否符合要求都会影响样品测试结果。易分解或易挥发等不稳定组分的样品应低温保存运输,尽快送到实验室分析测试;需要新鲜样品的土样用可密封的聚乙烯或玻璃容器在4℃以下避光保存,应使土样充满容器,在样品有效保存时间内完成检测。 

     挥发性、半挥发性、难挥发性有机物的测试样品用棕色玻璃瓶保存,可保存的时间分别为7 d、10 d、14 d。砷、金属(汞和六价铬除外)测试样品可用聚乙烯或玻璃瓶保存,有效保存时间为180 d,六价铬、氰化物样品有效保存时间分别仅有1 d、2 d,汞待测样品需用玻璃瓶装,可保存28 d。 针对土壤样品的智能化保存,近期也有包括智能土壤样品存储系统,动态仓储管理系统,智能气动传输系统等在内的完整的智慧实验室样品智能物流管理系统,更加精准、智能得对土壤样品进行存储和提取。


实验室分析质量控制 



1、实验室内部质量控制 

实验室内部质量控制是实验室分析检测人员采取措施对分析质量进行的自我控制,通常有精密度控制、准确度控制以及检测过程中的干扰处理。  

精密度控制:精密度是指使用特定的分析程序重复分析测定均一样品所获得测定值之间的一致性程度。土壤环境监测中,每批样品每个项目须做20 %平行样品,样品数少于5个时至少应有1个平行样,平行样可为实验室明码平行或现场密码平行。不同测定项目的平行双样测定结果误差允许范围不同,在相应允许误差范围之内即判定为合格。若平行双样测定合格率低于95 %,则应对当批样品重新测定,并增加样品数10 %~20 %的平行样,直至平行双样测定合格率高于95 %。 

准确度控制:准确度是反映方法系统误差和随机误差的综合指标。准确度控制可通过使用标准物质或质控样品,或通过测定加标回收率进行控制。每批要测质控平行双样,在精密度合格的前提下,质控样测定值必须在保证值(95 %的置信水平)范围内,否则本批样品需重新测定。当测定项目无标准物质或质控样品时,可通过加标回收实验来确定准确度。每批试样随机抽取10 %~20 %进行加标回收测定,样品数少于10个时适当增加加标率。加标量视被测组分含量而定,加标后被测组分的总量不能超出方法的测定上限,加标体积不超过原试样体积的1 %,否则应进行体积校正。加标回收率应在允许范围内,当加标回收合格率小于70 %时,对不合格者重新进行回收率测定,并增加10 %~20 %的试样做加标回收,直至总合格率大于等于70 %。  

 土壤环境检测技术规范要求对必测项目做准确度质控图,用质控样的保证值(X)与标准偏差(S),在95 %的置信水平,以X为中心线、X±2S为上下警告线、X±3S为上下控制线绘制质量控制图,用于分析质量的自控,能更准确分析测试结果质量的可信度。

 检测过程中受到干扰的处理:检测过程中如遇停水、停电、停气等影响到检测质量的干扰时,全部样品应重新测定;仪器发生故障时,用同等级且能满足检测要求的仪器重新测定,无备用仪器时,将故障仪器维修后经检定合格再重新测定。

2、实验室间质量控制  


     实验室间的质量控制主要在于定期参加实验室间比对和能力验证活动,确保实验室检测能力和水平,保证出具数据的可靠性和有效性。如通过能力验证或者机构间比对发现某项检验检测结果不理想时,应系统地分析原因,采取适宜的纠正措施,并通过试验来验证其有效性。  


实验室管理方面的质量控制  

   1、监测人员质量控制

数据质量由工作质量来保证,而工作质量的核心在于人员。监测人员是土壤环境监测的主要实施者,人员专业素质与工作能力的高低直接影响监测质量的好坏。如果监测人员质量控制观念不强,质量意识不足,在实施监测的过程中易出现散漫、不严谨和不够负责的现象,而如果监测人员专业知识及技能不足,则在监测过程中无法保证规范的操作,可能在监测的源头即采样过程出错,也可能在实验室引起误差,数据处理方法不够科学等,那么最后的监测结果很可能会与实际情况偏差较大。因此,加强土壤环境监测人才队伍建设非常重要,监测技术人员应全部实现持证上岗,实验室应定期参加或开展土壤环境监测技术人员培训,并加强对人员专业素养和技术能力的监督,不断加强监测队伍的素质和能力建设。  


   2、仪器设备质量控制

土壤环境监测的仪器设备,包括采样仪器、实验室分析仪器及相关辅助设备,其性能是否完好直接影响监测工作效率和质量,仪器设备应按照正确的方法进行操作并做好日常的维护保养,需要检定或校准的仪器应定期送至法定计量检定机构或被授权计量校准机构进行检定或校准,确认仪器技术性能满足监测工作要求,并在检定或校准有效期内使用。对有较高准确度要求的关键仪器,或易漂移、易老化、性能不够稳定或使用频繁的仪器,一般还应在两次检定或校准之间做期间核查,以保证仪器的精度和连续稳定的运行。使用过程中出现可疑情况、使用环境条件发生重大变化、维修或借出后返回的仪器也应及时进行核查。  

  3、报告质量控制

监测报告是监测结果的最终呈现,为确保监测数据准确无误,应建立数据质量管理责任制,严格执行三级审核制度,从分析、审核到签发做到分工负责、层层把关,发现可疑数据或疑难问题,监测负责人应组织相关人员查证分析解决,并对相关数据进行追溯,做到有疑问的数据决不上报。此外,应重视对报告编制人员的培训教育,尽可能避免报告编制环节的差错  

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